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纺丝油剂用磷酸酯型抗静电剂合成反应机理研究
中文名称: 纺丝油剂用磷酸酯型抗静电剂合成反应机理研究
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论文编号: 3730575收藏本论文】【我的收藏】【我要投稿
英文名称: The Synthesis Mechanism Study of Phosphates for Spinning Finish
学位类型: 硕士毕业论文
作者: 涉及隐私,隐去***  作者本人请参看权力声明>>
导师: 涉及隐私,隐去***
毕业学校: 涉及隐私,隐去***
专业: 应用化学
毕业年份: 涉及隐私,隐去***
关键字: 磷酸酯 ~(31)P-NMR 多聚磷酸 五氧化二磷 反应机理 纺丝油剂 抗静电剂
简介目录: 点击此处 免费索取本论文简介和目录>>
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论文简介:磷酸酯型抗静电剂因其优异的水溶性、耐热性及耐酸碱性而广泛应用于纺丝油剂中。对磷酸酯型抗静电剂的合成机理进行研究对进一步提高其性能具有重要意义。 论文采用<'31>P-NMR波谱法对磷酸酯进行定性和定量分析,探讨了pH值对<'31>P-NMR分析结果的影响,研究表明,分析样品不需要进行中和处理。进而确定了磷酸、磷酸单酯、磷酸双酯、焦磷酸和高聚磷酸的化学位移。这种分析方法成功解决了以往研究中焦磷酸无法分析的问题。对分析温度、样品浓度及羟基化合物结构对<'31>P-NMR分析结果的研究表明,分析温度为27℃,样品浓度为磷原子含量为0.05g/0.5ml DMSO时可以较好的排除干扰。利用羟基化合物结构对<'31>P-NMR分析结果的影响,可以区分烷基磷酸酯和聚醚磷酸酯的单双酯,同时<'31>P-NMR可用于羟基化合物为环氧乙烷系列的磷酸酯复杂体系的分析,扩展了<'31>P-NMR波谱法在磷酸酯中的应用范围。 本文采用量子化学方法,利用Gaussian计算磷酸化试剂的电荷分布,得到亲核反应的优先进攻点。 计算结果表明,多聚磷酸与羟基化合物反应时,由于高聚磷酸的反应活性比低聚磷酸高,反应时直链的高聚磷酸逐步从中间链段断裂,生成低聚磷酸化合物,最终产物是磷酸、磷酸单酯、磷酸双酯、焦磷酸及其酯的混合物。五氧化二磷和羟基化合物进行酯化反应时,在初期主要发生五氧化二磷的开环反应,生成磷酸、磷酸单酯、磷酸双酯和焦磷酸及其酯。随着反应的继续进行,焦磷酸及其酯逐渐转化成磷酸、磷酸单酯和磷酸双酯。焦磷酸及其酯由五氧化二磷水解及醇解产生,提高反应温度、延长反应时间可有效去除部分焦磷酸及其酯。反应温度为70℃,反应时间为4小时可使焦磷酸及其酯生成量降低。采用水解的方法可以消除体系中的焦磷酸及其酯。
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